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    碲改质303Cu不锈钢板MnS夹杂物形态

    发布时间:2021-08-26 10:33:57 点击量:241

    摘 要: 为探究碲元素对303Cu易切削不锈钢中MnS夹杂物形态的影响,向303Cu钢中加入不同质量分数的碲,结合金相显微镜、扫描电镜、小样电解等方法,分析了碲对钢中MnS 夹杂物形态及分布的影响。结果表明: 在303Cu不锈钢板中加入碲,可以减少小尺寸夹杂物的数量,增多大尺寸夹杂物的数量,增大夹杂物平均等效直径和平均面积,加入0.036 0%

    碲时夹杂物改质效果最好; 在低碲钢中碲化物主要附着在MnS表面,高碲钢中形成碲化物完全包裹 MnS的复合夹杂; 钢中夹杂物经过改质,从链状、长条状变成纺锤状和球状,有利于力学性能和切削性能的改善。加入碲元素后,夹杂物和基体的硬度均先增大后减小,在碲含量为0.0180%时基体和夹杂物的硬度( HV10) 最大,分别为209.6和200.3。

    0 引言

    303Cu( 0Cr18Ni9)是一种奥氏体不锈钢,由于钢中含有Cu、Mn、高S和少量的P 元素,使其具有良好 的 易 切 削 性 能、塑 性、韧 性 和 抗 腐 蚀 性。303Cu不锈钢板因其良好的耐腐蚀能力和力学性能,在航空、航天、石油、化工等领域应用广泛。但是不锈钢不易加工,限制了其更广泛的应用。因此,提高不锈钢切削性能是不锈钢行业的重要研究内容。目前,主要通过添加易切削元素硫、铅、硒以及碲来提高不锈钢的切削性能。由于铅、硒等是有毒元素,在工业生产中逐渐被限制使用。添加硫元素会与钢中锰元素结合形成MnS夹杂,长条状的硫化物会导致不锈钢的耐腐蚀能力以及力学性能降低。能否控制303Cu 钢中硫化物的形态,使长条形的硫化物变成纺锤形或者球形是提升不锈钢耐蚀性和力学性能的关键因素之一。目前,向钢中添加碲元素对MnS夹杂物进行改质处理被认为是控制MnS形态的有效途径。

    笔者根据303Cu易切削不锈钢的基本化学成分,通过往钢中添加碲粉,设计不同碲质量分数的试验方案,并采用扫描电镜(scanning electron micro-scope,SEM) 和能谱仪 (energy dispersive spectrome-try,EDS) 观察并分析了钢中夹杂物形态和分布以及碲对303Cu不锈钢板中MnS 夹杂物形态的影响规律。

    1 试验材料与方法

    1.1 试验样品制备

    炼钢原料为国内某钢厂提供的直径9.0~10.0mm,弯曲长50cm 的 303Cu不锈钢轧材,基本化学成分如表1 所示,以及高纯碲粉末( 99.999%) 。

    表1 303Cu不锈钢板的主要化学成分 %

    C

    Mn

    Si

    P

    S

    Cr

    Ni

    Mo

    Cu

    0.06

    2.5

    ﹤1.0

    ﹤0.02

    0.28

    17.2

    8.7

    0.2

    0.7

    在实验室通过向冶炼原料中加碲获得研究试样。首先,将303Cu原样切割成10cm长的短棒,用砂轮机打磨去除表面氧化皮,取700~900g原样放入氧化铝坩埚( 内径53 mm,外径61 mm,高120mm) 中; 接着,将放入钢样的氧化铝坩埚置入石墨坩埚内,一起放入管式加热炉中,并在上面加上石墨套筒,盖上炉盖; 设置整个冶炼过程中管式电阻炉的温控参数,并打开冷却水和高纯氩气(1 L/min) 开关;加热到1620℃钢液熔化后,保持30min,关氩气,加入纯碲粉末后,再开气,5 min后用石英管搅拌20~30s; 搅拌后保温5 min取过程样,再保温10min后开始降温,当温度降低至1100℃时,关闭电源和氩气; 最后,随炉冷却至室温,取出样品。

    总共进行5组试验,包括1组原样和4组不同碲含量的对比样,依次编号为1、2、3、4、5。冶炼过后的钢锭按照图1所示方法切割取样。将圆柱形钢锭沿高度方向从中间切成两半,然后在钢锭中部取3g 钻屑检测碲元素含量,检测结果如表2所示。

    图1取样过程

    表2 试验钢碲含量

    试样编号

    试样重量/g

    碲质量分数/%

    1

    703.5

    0

    2

    906.4

    0.0099

    3

    882

    0.0180

    4

    884

    0.0360

    5

    889.4

    0.0530

    1.2 夹杂物三维腐刻

    取金相及电解试样。从切开的半块钢锭底部往上10mm处切两块10mm×10mm×10mm 的样品分别做金相和电解试样,观察面如图1所示。将金相试样在磨抛机上打磨抛光,然后用光学显微镜观察并记录20个200倍视场的图片。利用图像处理软件(Image-Pro Plus) 对视场中的夹杂物进行定量分析、统计。利用扫描电镜(Phenom Pro) 及能谱对夹杂物成分进行进一步观察分析。电解试样经磨抛机打磨过后,进行电流腐刻处理。电解过程如下: 以试样为阳极,不锈钢电极为阴极通恒定电流(0.3 A) 放入装有电解液(1%四甲基氯化铵—10%三乙醇胺—甲醇) 的烧杯中; 将烧杯放入温度保持在-1 ~1 ℃ 的温度低温恒温槽中; 70min后关闭电流,取出样品,用沾有无水乙醇的脱脂棉擦拭干净,烘干后在扫描电镜下观察夹杂物形貌。

    1.3 硬度检测

    在MnS表面析出的MnTe夹杂物可能会影响MnS及周围基体的硬度,因此,检测了夹杂物和基体的硬度。在MH-5L型数字式显微硬度计下检测5组试样的显微硬度。每个试样分别在钢基体和夹杂物上选取20个点进行检测,然后计算平均值,分别得到5 组试样钢基体平均显微硬度和夹杂物平均显微硬度。检测夹杂物硬度的时候,选取面积较大的夹杂物,以避免显微硬度计的探头打到钢基体上,影响试验误差。

    2 结果与讨论

    2.1 夹杂物形态与分布

    图2为不同碲含量303Cu不锈钢板试样的光学显微镜下金相照片。从图 2 可以看出,夹杂物在钢中主要沿晶界析出,经过碲处理的303Cu不锈钢板中夹杂物数量变少,尺寸增大。对光学显微镜200倍视场中的夹杂物进行定量分析,讨论夹杂物的面积分布以及平均等效直径,结果见图3。

    图2光学显微镜照片

    未加入碲的1号钢中夹杂物平均面积为9.28μm2,加入碲后的2、3、4、5号钢中夹杂物平均面积均在13 μm2以上,均明显增大,其中4号钢夹杂物的平均面积最大为15.06 μm2,如图3( a) 所示。图3(b) 为钢中夹杂物面积分布比例,1号钢中夹杂物面积为0~1 μm2和1 ~3 μm2部分分别占21%和34%,均比加入碲后的钢样占比多,表明未进行碲处理的钢中小面积的夹杂物较多,加入碲后可明显改善这一特征,且4号钢中小面积夹杂物占比最少,0~1 μm2和 1~3 μm2部分占比分别为10%和22%。

    夹杂物面积分布在3 ~6 μm2、6 ~30μm2以及30~50μm2的部分中,1 号钢占比最少,其他钢样均大于1号钢,表明加入碲后大尺寸的夹杂物数量增多,其中4 号钢大面积夹杂物数量增多最明显,占比最大分别为25%、26%和 11%。图 3( c) 为不同碲含量钢中夹杂物平均等效直径,可以发现加入碲后钢中夹杂物平均等效直径均明显增大。图3(d) 为夹杂物等效直径分布比例,等效直径为0~1 μm和1 ~2μm中,不含碲的钢占比最多,而在2 ~3 μm和3 ~10μm中相反,经过碲改质后占比较多。表明加入不同含量的碲使等效直径在2 μm以上的夹杂物数量增多,2 μm以下的夹杂物数量减少。综合碲处理对钢中夹杂物面积和等效直径的影响,4号钢改质效果最好,此时钢中夹杂物对钢切削性能最有益。

    通过扫描电镜观察分析不同碲含量钢中夹杂物的形态,如图4 所示。未加入碲的1号钢中夹杂物尺寸较小,长条状、链状夹杂物较多,对303Cu不锈钢板的力学性能和切削性能有不利影响。钢加入碲后,部分发生改质的夹杂物表面附着白色物质。

    图3统计结果

    图4钢中夹杂物扫描电镜照片

    加入0.009 0%碲,钢中有少量夹杂物发生改质,改质过后的夹杂物面积增大,长条状、链状夹杂物,小面积夹杂物仍有很多; 加入0.018 0%碲,钢中长条状、链状夹杂物,小面积夹杂物数量均有所减少; 加入0.036 0%碲,钢中灰色夹杂物被白色物质包覆量增加,球状、纺锤状夹杂物数量增多,长条状、链状夹杂物数量减少,夹杂物改质率有所提高; 加入0.053 0%碲,出现灰色夹杂物被白色物质完全包裹的情况。

    2.2 夹杂物化学成分与三维形貌

    图 5 为加入0.053 0%碲的夹杂物元素面扫描,经分析可知白色物质主要为碲—锰复合相Mn Te,灰色物质为MnS夹杂物。改质过后的夹杂物以MnS为中心,碲—锰复合相包覆其四周,形成MnS-Mn Te复合夹杂。加入303Cu不锈钢板中的碲完全固溶在MnS夹杂物中,而在钢基体中未发现碲元素。

    图5试样元素面扫描

    为了观察303Cu钢中夹杂物的三维形貌,本次试验将5组钢样通过电流腐刻技术制得电解样,并烘干后在扫描电镜下观察分析。

    图6为SEM下303Cu不锈钢板中夹杂物的三维形貌。未加入碲的钢中夹杂物主要为链状、长条状、不规则状和细小的球状。这类夹杂物对钢的力学性能和切削性能有非常不利的影响。经过碲处理,白色的Mn Te 附着在灰色的MnS夹杂物表面,夹杂物体积明显增大且从长条状变成纺锤状和球状。随着碲含量的增加,改质效果越来越明显。

    图6(i) 可以看到加入0.053 0%碲后,钢中仍有长条状夹杂物未被改质。说明加入不同质量分数碲粉均不能将钢中夹杂物完全改质。

    图6夹杂物三维形貌

    2.3 硬度检测

    分别在每组试样钢基体和夹杂物上取20个点进行硬度检测,所得结果取平均值,如图7所示。未加碲的1 号钢中钢基体硬度(HV10) 为175.0,夹杂物硬度( HV10) 为166.1。加入碲后,钢基体与夹杂物硬度均明显增大。除了加入0.036 0%碲含量的4号试样之外,其余4组试样中夹杂物硬度均小于钢基体硬度。随着碲含量的增加,钢基体与夹杂物硬度都是先增大后减小,在碲含量为0.018 0%时硬度( HV10) 最大,钢基体为209.6,夹杂物为 200.3。

    图7夹杂物、钢基体平均硬度

    笔者发现经过碲改质后的303Cu不锈钢板中夹杂物及基体显微硬度均有所改变,推测钢的硬度受碲元素的影响。在查阅文献后发现,钢中加入微量碲元素,其首先会固溶在MnS夹杂物中,当碲含量超过一定量使固溶的碲达到饱和时,便会与钢中的残余锰元素析出,并附着于在MnS表面形成Mn Te-MnS复合夹杂物,这是钢中夹杂物硬度发生变化的主要原因。因此,研究微量及较高含量碲元素下样品中含碲的不同析出相(Mn Te、Mn Te-MnS) 行为,对钢材硬度、轧制后夹杂物形态及产品质量进行分析讨论是接下来的主要研究方向。

    3 结论

    1) 在303Cu不锈钢板中加入碲,可以减少小尺寸夹杂物的数量,增多大尺寸夹杂物的数量,夹杂物的平均等效直径和平均面积均有增大,碲含量为0.036 0%的4 号钢中夹杂物改质效果最好。

    2) 加入钢中的碲元素与MnS夹杂物形成Mn Te-MnS复合夹杂,在碲含量为0. 009 9%、0. 018 0%、0.036 0%的钢中,碲化物主要附着在MnS表面或者半包覆,在碲含量为0.053 0%的钢中,出现了碲化物完全包裹MnS的复合夹杂。

    3) 夹杂物经过改质,从链状、长条状变成纺锤状和球状,改质效果明显,有利于力学性能和切削性能的改善。但加入不同质量分数碲粉均不能将钢中夹杂物完全改质。

    4) 加入碲元素后,夹杂物和基体的硬度均呈先增大后减小的趋势,在碲含量为0.018 0%时基体和夹杂物的硬度(HV10) 最大,分别为209.6和200.3。

    5) 研究过程中没有对微量及较高含量碲元素的样品进行分析讨论,这是不足的方面。后续的工作中将进行完善。

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